介绍DSC测试塑料结晶度的方法

结晶度(crystallinity,degree of crystallinity),表征聚合物中结晶部分占全部聚合物的比例,用一个公式表示为:结晶度=结晶部分/(结晶部分+非结晶部分)。

塑料结晶度

表征聚合物材料结晶度的手段有很多,最先想到的是DSC方法:

基本的原理:聚合物熔化即反映了聚合物结晶部分的热行为,聚合物熔融热与结晶度成正比,结晶度越高,熔融热越大。

1、那么结晶度就能定义为:假设知道聚合物百分之百结晶时的熔融热,聚合物实际熔融热比上百分之百结晶时的熔融热,即为结晶度,公式表示为:DSC上熔融热×100%/100%结晶材料的理论热焓。

常见的做法测试方法:测试聚合物的DSC曲线,得到的熔融曲线和基线包围的面积,可换算成热量,即为聚合物中结晶部分的熔融热。100%结晶材料的理论热焓可查找文献。

如果为了消除DSC升温速率的影响,可以考虑测试平衡熔融热,一般的方法是采取不同升温速率分别测试得到聚合物的熔融热,然后以升温速率为横坐标,以熔融热为纵坐标作图,得到一直线,外推至升温速率等于零时即为平衡熔融热。可参看文献:DSC升温速率对β-PP结晶度测定的影响,胡红旗,中国塑料。

2、此方法的优缺点:

优点:DSC测试使用样品量少,测试时间短,软件处理计算方便,成为测试高分子材料结晶度最常用的的方法,没有之一。

缺点:聚合物除了结晶部分熔化吸热外,非结晶部分粘流吸热,所以理论上,熔融热并非完全属于结晶部分。

3、问题:如何表征室温下PET的结晶度呢?因为PET升温过程中,可能出现冷结晶,所以情况又有些不同。下一篇文章将介绍:PET材料结晶度的DSC测试方法。

发布者

高分子

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